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        化驗室儀器配置

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        發布時間:2020-03-08      來源:北京中丹節能環??萍加邢薰?nbsp;     作者:bjzhongdan      打印本文             

        隨著我國經濟的快速發展,環境問題日益加劇。水泥窯協同處置固體廢物對緩解我國危險廢物處置壓力有重要意義,而且在很大程度上減少能源的消耗,符合國家循環經濟的可持續發展理念。水泥窯   處置過程中,在利用固體廢物作為替代原料、燃料的同時,固體廢物   中含有的氯、硫、堿、重金屬等元素也會對協同處置過程及后期資源化利用產生一系列影響。因此在固體廢物進廠前必須做好相關的檢測,以免對水泥窯和熟料質量產生影響。對于水泥窯協同處置固體廢物時,檢測固體廢物和熟料所需要的檢測儀器主要包括以下儀器。

         


        X射線熒光光譜儀


        測定熟料中重金屬和固體廢物中硅、鈣、硫、氯、鉀、鎂、鋁、汞、鉈、鎘、鉻、鉛、砷、鈹、錫、銻、銅、錳、鎳、釩、鋅、鉬等元素的定性和定量分析。

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        分析原理用X射線照射試樣時,試樣可以被激發出各種波長的熒光X射線,需要把混合的X射線按波長(或能量)分開,分別測量不同波長(或能量)的X射線強度,以進行定性和定量分析。


        X射線熒光光譜儀的特點:

        a)分析速度高。測定用時與測定精密度有關,但一般都很短,2~5分鐘就可以測完樣品中的全部待測元素。

        b) X射線熒光光譜跟樣品的化學結合狀態無關,而且跟固體、粉末、液體及晶質、非晶質等物質的狀態也基本上沒有關系。(氣體密封在容器內也可分析)但是在、高分辨率的精密測定中卻可看到有波長變化等現象。特別是在超軟X射線范圍內,這種效應更為顯著。波長變化用于化學位的測定 。

        c) 非破壞分析。在測定中不會引起化學狀態的改變,也不會出現試樣飛散現象。同一試樣可反復多次測量,結果重現性好。

        d) X射線熒光分析是一種物理分析方法,所以對在化學性質上屬同一族的元素也能進行分析。

        e) 分析精密度高。

        f) 制樣簡單,固體、粉末、液體樣品等都可以進行分析。


         

        手持式X射線熒光光譜儀

        用于測定固體廢物中硅、鈣、硫、氯、鉀、鎂、鋁、汞、鉈、鎘、鉻、鉛、砷、鈹、錫、銻、銅、錳、鎳、釩、鋅、鉬等元素的定性和定量分析。

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        手持式X射線熒光光譜儀,測定人員可以在現場直接對固體廢物進行快速的分析測定,實現了快速、準確分析固體廢物中的重金屬等有害元素,并快速判斷固體廢物是否能夠進廠,從而決定所要采取的下一步措施。


        手持式X射線熒光光譜儀應用在固體廢物行業,其優點是:

        a)攜帶方便,適合現場使用;

        b)精度高,速度快;

        c)完全無損,分析范圍廣,可以用于液休、固體和粉末樣品;

        d)誤差小,檢出限達到PPM級。


        電感耦合等離子體光譜儀(ICP)

        用于測定熟料中重金屬和水泥膠砂中可浸出重金屬濃度。

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        分析原理:

        樣品在高溫和惰性氣氛中被充分蒸發、原子化、電離和激發,發射出所含元素的特征譜線。根據特征譜線的存在與否,鑒別樣品中是否含有某種元素(定性分析);根據特征譜線強度確定樣品中相應元素的含量(定量分析)。


        ICP的特點:

        a)多元素同時測定??赏瑫r測定一個樣品中的多種元素。每一個樣品一經激發后,不同元素都發射特征光譜,這樣就可同時測定多種元素。 

        b)分析速度快,可多元素和常量、微量元素同時進行分析??稍趲追昼妰韧瑫r對幾十種元素進行定量分析。

        c)選擇性好。每種元素因原子結構不同,發射各自不同的特征光譜。對于一些化學性質極相似的元素可以毫無困難地將它們區分開來,并分別加以測定。

        d)分析靈敏度高,檢出限低。對于溶液中的元素可測定的最低濃度一般是十億分之幾到千萬分之幾,即PPb級的檢出限。

        e)分析精密度好。對于痕量、微量和常量元素的測定,單次測定的相對標準偏差可達到千分之幾到百分之幾的水平

        f)測定范圍廣??梢詼y定幾乎所有紫外和可見光區的譜線,被測元素的范圍大??梢詼y定常見的非金屬元素如氧、硫、氮、鹵素等。


        ICP與原子吸收光譜(AAS)相比較,所測元素范圍基本相同。在測定過程中AAS是原子吸收光譜,是利用原子光譜中單色光照射,所以只能測定一種元素的含量。ICP是原子發射光譜,測定原子光譜中的多條譜線,可以同時測定多種原子和離子,比較方便,這比原子吸收測一個元素就要換一個燈來得方便和高效多了。而且線性范圍比原子吸收廣,因為原子吸收的自吸收效應太強了,濃度高了很容易曲線彎曲。而ICP自吸收效應很小,測量濃度的跨度可達10的4-5次方。


        微波消解儀

        微波消解儀主要用于重金屬元素及有害元素的測定的前處理。

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        微波消解是一種前處理方式,使用微波快速加熱密閉反應容器中的樣品和酸,使樣品迅速被破壞分解,反應后形成澄清的溶液,滿足后續ICP進樣要求并完成測定。


        微波消解的特點:

        a)加熱快、升溫高,消解能力強,大大縮短了溶樣時間。

        b) 消耗酸溶劑少,空白位低。消解一個樣品一般只需 15ml

        的酸溶液,因為密閉消解酸不會揮發損失,不必為保持酸的體積而繼續加酸,節省了試劑,也大大降低了分析空白值 , 減少了試劑帶入的雜質元素的干擾,空白值明顯減小了。

        c) 避免了揮發損失和樣品的沾污,提高了分析的準確度和精密度采用密閉的消解罐 ,避免了樣品中或在消解過程中形成的揮發性組份的損失,保證了測量結果的準確性。也避免了樣品之間的相互污染和外部環境的污染。


         

          量熱儀

        用于測定能在高壓氧氣中完全燃燒的固體廢物的發熱量。 

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        測定原理:

        將一定量的試樣置于充有一定壓力2.8-3.0 MP密封的氧彈中,在充足的氧氣條件下,令試樣完全燃燒,燃燒所放出的熱量被氧彈周圍的一定的水(內桶水)所吸收,其水的溫升與試樣燃燒放出的熱量成正比。


        量熱議所在實驗室要求室溫且溫度波動不能太大,如溫度過高可能導致測定結果偏小。


        在水泥窯協同處置固體廢物時,要使固體廢物維持燃燒,就要求其燃燒釋放出來的熱量足以提供加熱固體廢物到達燃燒溫度所需要的熱量和燃燒反應所需要的活化能,否則就要消耗輔助燃料才能維持燃燒。固體廢物焚燒一般需要熱值為18600J/kg。采用量熱儀測定固體廢物的熱值根據熱值基本可以判斷固體廢物燃燒特性的好壞,可以進行熱平衡計算。



          馬弗爐

        用于測定固體廢物的灰分。

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        測定原理:

        把一定量的樣品經炭化后放入高溫爐內灼燒,使有機物質被氧化分解,以二氧化碳、氮氧化物及水等形式逸出,而無機物質以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無機鹽和金屬氧化物的形式殘留下來,這些殘留物即為灰分。


        以上是對化驗室主要儀器配置的簡單介紹,各個化驗室可以根據自己的實際需要,選擇適合自己的品牌和型號。確??刂坪眠M廠固體廢物的各項指標,以免對熟料質量和水泥窯產生影響。


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